1. Проделайте реакцию идентификации.

К нескольким каплям анализируемой микстуры добавьте 2-3 капли раствора хлорида железа (III), 2 капли уксусной кислоты и 2 капли хло­роформа, взболтайте - хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. Чем это вызвано?

Дайте химическое обоснование реакции.

2.  Проведите   количественное   определение    (метод   Фаянса).

5 мл микстуры поместите в мерную колбу вместимостью 100 мл и дове­дите водой до метки. 5 мл разведения перенесите в коническую колбу, до­бавьте 5 мл 2 н. укусусной кислоты и 5 капель индикатора эозината натрия,. титруйте 0,1 н. раствором нитрата серебра до окрашивания осадка в ро­зовый цвет.

3.  Содержание натрня йоднда в процентах (X) в растворе вычислите-по формуле:

где V - объем 0,1 и. раствора нитрата серебра, мл; К - поправочный коэф­фициент; Т - 0,01499 г/мл; а - объем препарата, взятый для определения, мл; V\ - объем раствора препарата первого разведения, мл; Va - объем) алнквотной части разведения, взятый для титрования, мл.

Анализ порошков рибофлавина по 0,005 г и сахара по 0,1 г фотоколориметрическим методом

а) по калибровочному графику:

1. Точную массу навески рибофлавина (0,04 г) растворите при нагре­вании в мерной колбе вместимостью 1000 мл. После охлаждения доведите до метки (раствор А). 1 мл этого раствора содержит 0,00004 г рибофлавина-(0,04 мг нлн 40 мкг).

Для построения калибровочной кривой в ряд пробирок поместите точ­ный объем раствора А и разбавьте водой так, чтобы в 1 мл содержалось. определенное количество вещества.

2.  Рассчитайте количество рибофлавина в 1 мл каждого из получен­ных растворов.

3.  Определите максимум поглощения полученных растворов, подберите номер светофильтра.

4.  Определите погашение всех приготовленных растворов и постройте-калибровочный график.

5.  Используя калибровочный график, определите концентрацию рибо­флавина в испытуемом растворе.

6.  Объясните, на каком свойстве рибофлавина основана данная методика.. б) по стандартному образцу:

1.  Точную массу навескн около 0,01 г препарата, отвечающего требова­ниям ГФ X, растворите в 150 мл воды в мерной колбе вместимостью 250 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем доведите до метки.

2.  Определите погашение стандартного раствора.

Измерьте погашение стандартного раствора, содержащего 2,5 мл стан­дартного раствора рибофлавина н 7,5 мл воды в кювете толщиной 10 мм. при синем светофильтре (длина волны 445 им).

3.  Приготовьте порошки рибофлавина.

Приготовьте смесь на 10 порошков, взяв 0,05 рибофлавина и 1,0 сахара. Тщательно разотрите.

4.  Определите погашение рибофлавина в приготовленных порошках, для этого 0,02 г порошка (точная насса,  взятая  нз  смесн)   растворите  в 10  мл

-воды прн 'нагреиаини на водяной бане. После охлаждения к 1 мл раствора добавьте 9 мл воды. Измерьте погашение в кювете толщиной 10 мм при си-»нем светофильтре.

5.  Определите содержание рибофлавина в порошках по формуле:

>где:  А - погашение  исследуемого  раствора; А₀ - погашение раствора стан­дартного   образца;   а -масса   навески,   г; б - средняя   Масса   порошка,   г.

Анализ  10%   раствора  кальция  хлорида   рефрактометрическим  методом

Перед выполнением занятия необходимо вспомнить правила работы на [рефрактометре (см. «Рефрактометрия»).